1、两检

一是检查滴定管是否破损；二是检查滴定管是否漏水，如是酸式滴定管还要检查玻璃塞旋转是否灵活。

2、三洗

一洗：当没有明显污染时，可以直接用自来水冲洗。

二洗：用蒸馏水淌洗2~3次，每次用5~10mL蒸馏水。

三洗：用欲装入的标准溶液最后淌洗2～3次，每次用5～10mL溶液，以除去残留的蒸馏水，保证装入的标准溶液与试剂瓶中的溶液浓度一致。

3、标准溶液的装入

装入标准溶液之前先将试剂瓶中的标准溶液摇匀，装时，先把活塞完全关好。然后左手三指拿住滴定管上部无刻度处，滴定管可以稍微倾斜以便接受溶液，右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液，直到溶液充满零刻度以上为止。注意装液时，决不能借助于其他仪器（如滴管、漏斗、烧杯等）进行，一定要用试剂瓶直接装入。如标准溶液在容量瓶中，则由容量瓶直接装入。

4、排气

将标准溶液加入滴定管后，应检查活塞下端有无气泡。如有气泡，对于两式滴定管可以迅速转动活塞，使溶液急速流出，以排除空气泡。排除气泡后，调节液面在“0.00”mL刻度。

5、滴定操作

使用两性滴定管滴定时左手控制活塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，注意手心不要顶住活塞，以免将活塞顶出，造成漏液。右手持锥形瓶，使瓶底向同一方向作圆周运动，在接近终点时，滴定速度应减慢，避免过量，并可用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁。

6、读数

读数时手拿滴定管上端无溶液处使滴定管自然下垂，并将滴定管下端悬挂的液滴除去后，视线与液面凹面的最低处保持水平进行读数，要求读准至小数点后两位