GC色谱柱老化
2024-12-20
GC色谱柱老化

      大家好,我是创信检测公司的小创,今天给大家介绍一下气相色谱柱老化的相关知识。色谱柱老化是指色谱柱在通载气的情况下进行高温烘烤,用载气带出污染物来恢复色谱柱性能的过程。

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色谱柱老化的目的

1.去除杂质:通过高温烘烤和载气的吹扫,可以去除色谱柱中的残留溶剂、不稳定的固定相以及高沸点杂质等;

2.恢复性能:老化过程中的热胀冷缩有助于固定液重新均匀地分布在担体的表面上,从而恢复色谱柱的分离性能和峰形;

3.延长寿命:对于长期使用的色谱柱,老化可以去除因高温、水解和氧化等因素导致的固定相流失,从而延长色谱柱的使用寿命。

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色谱柱老化的操作

1.老化温度的选择:通常每根色谱柱都有它所能耐受的温度限值,因此老化温度需要设置成比色谱柱耐受温度的上限低20-30℃。以色谱柱DB-624为例,本身最高耐受温度为260℃,老化温度(柱温)和进样口温度可以设为240℃;

2.避免污染:为了避免对检测器造成污染,老化的过程中一般不连接检测器。如果仪器上装有FID,则可以连接,在老化前对FID进行点火;

3.老化步骤:一般采用程序升温的方式(缓慢升温至设定的老化温度),并保持一段时间(如0.5-2小时)。以色谱柱DB-624为例,初始40℃,保持5min,以10℃/min升温至240℃,保持半小时,再以20℃/min降温至40℃,保持5min,至少重复2次以上流程,将老化时间控制在3-5小时之间;

4.老化前的维护:对于长期使用的色谱柱或进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱,在老化前应进行适当的维护(如切割色谱柱、更换进样口衬管等),以避免二次污染。

02

注意事项 

1.需要进行色谱柱老化的情况:新购买的色谱柱、长时间未使用的色谱柱和长期使用的色谱柱;

2.老化后,可以通过运行空白程序升温来检查色谱柱的性能是否恢复。如果基线稳定、无杂峰出现,则说明老化效果良好

         

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