大家好!我是小创。欢迎来到【DSC技术解析】专栏的首期推送——“称样篇”!
作为热分析实验的“第一步”,称样看似简单,却直接决定数据的可靠性与重复性。今天,我们就来深挖那些容易被忽略的称样细节,助你夯实实验基础!
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技术服务
为什么称样是DSC实验的“命门”?
1.微量影响全局:DSC样品通常仅需3-10mg,微小误差可能放大为显著偏差!
2.体系代表性:样品需均匀代表整体性质,称样不均可能导致峰形失真或重复性差。
3.仪器保护:超重或污染可能损坏传感器,增加维护成本!
称样操作核心技巧
1.样品预处理
粉末:研磨均匀,避免结块(易导致局部过热或分解异常)。
纤维/薄膜:剪碎至<1mm碎片,确保堆叠疏松。
液体:采用专用密封坩埚,防止挥发泄漏!
2.精度控制
天平校准:每日使用前用标准砝码校准(精度建议0.01mg以上)。
环境防干扰:关闭通风、防震动,避免温湿度波动!
3.坩埚选择与封装
铝坩埚:适用于<600°C测试,加盖压密封(非密封则留针孔透气)。
陶瓷/铂金坩埚:高温实验首选,注意样品与坩埚无反应!
压片技巧:对流动性强的粉末,轻轻压实避免飞散,但勿过度压缩影响热传导!
常见避坑指南
1.忌用手直接接触:皮肤油脂污染样品,务必使用镊子或手套!
2.忌样品堆叠过密:尤其是聚合物,可能阻碍熔融/分解气体释放!
3.忌忽略空白基线:每批实验需带空白坩埚参比,扣除背景干扰!
进阶贴士:特殊样品处理
1.易氧化样品:在惰性气体手套箱中称样封装!
2.吸湿性样品:快速操作+干燥剂辅助,防止水分影响玻璃化转变温度(Tg)!
3.多组分体系:预先混合均匀再称样,避免分层导致数据歧义!
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