【精准称样·数据基石】DSC系列第一弹:称样篇,细节决定实验成败!
2025-10-13

   大家好!我是小创。欢迎来到【DSC技术解析】专栏的首期推送——“称样篇”!

作为热分析实验的“第一步”,称样看似简单,却直接决定数据的可靠性与重复性。今天,我们就来深挖那些容易被忽略的称样细节,助你夯实实验基础!

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技术服务

为什么称样是DSC实验的“命门”?

1.微量影响全局:DSC样品通常仅需3-10mg,微小误差可能放大为显著偏差!

2.体系代表性:样品需均匀代表整体性质,称样不均可能导致峰形失真或重复性差。

3.仪器保护:超重或污染可能损坏传感器,增加维护成本!

称样操作核心技巧

1.样品预处理

粉末:研磨均匀,避免结块(易导致局部过热或分解异常)。

纤维/薄膜:剪碎至<1mm碎片,确保堆叠疏松。

液体:采用专用密封坩埚,防止挥发泄漏!

2.精度控制

天平校准:每日使用前用标准砝码校准(精度建议0.01mg以上)。

环境防干扰:关闭通风、防震动,避免温湿度波动!

3.坩埚选择与封装

铝坩埚:适用于<600°C测试,加盖压密封(非密封则留针孔透气)。

陶瓷/铂金坩埚:高温实验首选,注意样品与坩埚无反应!

压片技巧:对流动性强的粉末,轻轻压实避免飞散,但勿过度压缩影响热传导!

常见避坑指南

1.忌用手直接接触:皮肤油脂污染样品,务必使用镊子或手套!

2.忌样品堆叠过密:尤其是聚合物,可能阻碍熔融/分解气体释放!

3.忌忽略空白基线:每批实验需带空白坩埚参比,扣除背景干扰!

进阶贴士:特殊样品处理

1.易氧化样品:在惰性气体手套箱中称样封装!

2.吸湿性样品:快速操作+干燥剂辅助,防止水分影响玻璃化转变温度(Tg)!

3.多组分体系:预先混合均匀再称样,避免分层导致数据歧义!

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