大家好！我是小创。今天我们将学习【DSC技术解析】专栏的“数据分析篇”，了解如何处理及解读检测后的数据。

第一部分：数据处理

       为了使检测成果固化下来，不做无用功，使数据转变成我们想要知道的东西，我们需要先按以下步骤处理一下我们的数据：

1、 打开分析窗口，并打开对应的检测数据文件。

2、选择对应的检测仪器。

3、打开数据文件，并把X轴设为温度。

4、选择积分区域进行积分。

5、打印谱图。

第二部分：数据解读

        要知道DSC的数据是什么意思，首先要知道DSC的原理是什么。DSC的核心原理是热补偿。仪器维持样品与参比物在程序控温下温度相同。当样品发生相变或化学反应时（如吸热熔融或放热分解），仪器会通过增加或减少热流来补偿温差。

· 功率补偿型DSC：直接测量维持温度平衡所需的能量差。

· 热流型DSC：测量两者之间的温度差，并通过热流方程转换为热流率（mW）。

· 数据分析本质：我们看到的DSC曲线，实际上是热流速率（dH/dt）随温度（T）或时间（t）的变化图谱。峰的面积代表焓变（ΔH），峰的位置（onset温度）代表转变发生的特征温度。

第三部分：异常图谱诊断

       在实际操作中，面对一张“奇怪”的DSC曲线，我们该如何分析？以下是几种常见异常现象及其可能原因：

异常现象1：基线严重漂移或弯曲，即使没有热事件，热流曲线也呈现明显的上扬或下弯。

可能原因：

· 传感器污染：上一组样品分解残留物污染了传感器。

· 气氛不当：气体流量过大或切换过程中压力突变。

· 炉体未稳定：仪器开机预热时间不足，未达到热平衡。

异常现象2：熔融峰出现“双峰”，即本应是单一熔融峰的样品（如纯聚合物）出现了肩峰或双峰。

可能原因：

· 热历史差异：样品存在不同的晶体形态（不同晶型）或不同尺寸的晶片（升温过程中重排再结晶导致）。

· 样品分解：升温速率过慢或温度过高，导致样品在熔融过程中发生了氧化或降解。

· 杂质：样品中含有低熔点共混物或污染物。

异常现象3：玻璃化转变（Tg）台阶异常“突起”，在Tg转变的台阶中间，突然出现一个小的吸热或放热峰。

可能原因：

· 物理老化：对于高分子材料，在Tg以下退火存放后，第一次升温时常会出现一个伴随Tg的吸热峰（焓松弛峰）。建议进行第二次升温确认。

异常现象4：曲线出现不规则毛刺或抖动，信号突然剧烈跳动，呈锯齿状。

可能原因：

· 样品爆裂：样品含湿气或挥发性物质，在升温过程中密封坩埚爆开（如果是非密封坩埚，则为水分暴沸）。

· 机械振动：仪器放置不稳或旁边有大型设备运行。

· 静电干扰：环境过于干燥，样品或操作者带静电。

异常现象5：降温过程无结晶峰，样品熔融正常，但降温时没有出现结晶放热峰。

可能原因：

· 过冷现象：某些材料（如PET）结晶速度极慢，常规DSC降温速率（如10℃/min）太快，晶体来不及形成。需采用慢速降温或等温结晶模式。

· 降解：样品在熔融态停留时间过长发生降解，失去了结晶能力。

进阶贴士：我们建议：

1.按照仪器的作业指导书正确操作仪器，避免在分析数据时引入未知的因素。

2.DSC数据分析的熟练，离不开大量的实战经验。

【联系方式】

电话 ：0757-22110568

客服: 13068631441(微信同号）

邮箱：chosen20200@163.com

官网：www.gdchosen.com.cn

地址：广东省佛山市顺德区容桂街道红旗中路工业区38号之一研发楼